Síntese e purificação do AAS (Ácido Acetil Salicílico)

Objetivo

Sintetizar e purificar AAS a partir de anidrido acético e ácido salicílico.

Introdução

O AAS conhecido costumeiramente como Aspirina pertence ao grupo dos anti-inflamatórios não esteroides. Utilizasse como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e inibidor de agreções das plaquetas sanguíneas. Seu desenvolvimento ocorreu na Alemanha pela indústria farmacêutica Bayer, com os anos o ASS se tornou o medicamento mais conhecido e consumido do mundo, e no ano de 2014 completou seus 115 anos. 

                                    Figura 1: Mecanismo, Fonte: ebah.com.br

Materiais e reagentes

• Ácido salicílico seco
• Anidrido acético
• Ácido sulfúrico concentrado
• Bico de Bunsen
• Água destilada
• Funil de Buchner
• Erlenmeyer
• Álcool etílico
• Acetato de etila
• Vidro relógio
• Becker
• Bastão de vidro
• Tela de amianto
• Tripé
• Proveta
• Pipeta graduada

Procedimentos        

Síntese

Pesamos 4g de ácido salicílico seco e medimos 22 ml de anidrido acético em uma proveta e adicionamos os dois compostos em um balão de 100 ml. Adicionamos 15 gotas de ácido sulfúrico concentrado utilizando a pipeta graduada. Agitamos o frasco para assegurar uma mistura homogênea.

Após isso aquecemos a reação em banho-maria por aproximadamente durante 30 minutos, enquanto a mesma era agitada, importante ressaltar que toda esta etapa aconteceu sob-refluxo do composto.

Figura x: Aquecimento da mistura em banho-maria sob-refluxo

Figura x: Aquecimento sob-refluxo

Após isto deixamos que o composto esfriasse e após medirmos 50 ml de água gelada com a proveta á adicionamos ao composto, e logo em seguida colhemos uma pequena amostra do composto para determinar seu ponto de fusão, este por sua vez determinado como 153°C em CNTP.

Purificação

       Dissolvemos o sólido em cerca de 15 ml de álcool etílico, levando à mistura a ebulição. Em seguida despejamos a solução em 40 ml de água previamente aquecida. Nesta etapa houve a formação de precipitado, aquecemos a mistura até dissolução completa o que levou em torno de 34 minutos.

Figura x: Pós-aquecimento.

Logo após a mistura esfriar fomos capazes de observar a formação nítida dos cristais na forma de agulhas.

Filtramos usando funil de Buchner, e calculamos o ponto de fusão e rendimento percentual da purificação.

Figura x: após filtração, formação de agulhas cristalinas.

Figura x: resultado final

       

Resultados

Após os processos de síntese e purificação conseguimos sintetizar 3,5066g de AAS alcançando um rendimento percentual de 67,17%, determinamos o ponto de fusão pré-purificação como 153°C e após purificação como 155°C ambas as temperaturas sob CNTP.

Podermos observar que as substancias que utilizamos para os processos de purificação tinham seu pH alterado para caráter básico, fenômeno decorrente da mistura com as substancias ácidas presentes no processo de síntese do AAS (Ácido Acetil Salicílico).

Conclusão

Com uma produção relativamente fácil em comparação com outros medicamentos, o AAS com todas suas utilidades e baixo custo de produção, apresenta um alto índice de custo benefício, como exemplo o procedimento que foi realizado com equipamentos não muito complexos onde obtivemos um rendimento de 67,17%. Industrialmente os processos de produção são mais elaborados pelo fato de trabalhar com grandes quantidades e necessitar de altas porcentagens de rendimento, mas sua simplicidade não se esvai. Contudo podemos dizer que o AAS tem seu espaço para diversos problemas de saúde, sendo ele muito importante para o ramo farmacêutico.

Bibliografia

Débora Figueiredo, Disponível em: http://www.fecilcam.br/nupem/anais_vi_epct/PDF/engenharias/05.pdf acesso em 06 de julho de 2014.